基于仿生MXene纖維導電網(wǎng)絡的柔性透明電極及電容傳感器
近年來,隨著智能可穿戴領(lǐng)域的不斷發(fā)展,柔性透明器件如觸摸屏[
將獨立的導電材料單元組裝成宏觀連續(xù)互連的透明導電網(wǎng)絡是獲得柔性透明電極的關(guān)鍵,目前常用的方法有真空抽濾、噴涂、滴涂、旋轉(zhuǎn)噴涂和轉(zhuǎn)移法等[
本文通過刻蝕玉蘭葉得到玉蘭葉脈,將MXene納米片有序沉積在葉脈纖維上構(gòu)建有序的導電網(wǎng)絡. 當脈狀透明電極的透光率為80.6%時,柔性透明電極的電阻為11.4 Ω/sq,且在1000次彎曲循環(huán)后仍保持良好的穩(wěn)定性. 基于此透明電極制備的透明電容式傳感器具有良好的同步性和穩(wěn)定性,在1000次循環(huán)測試后相對電容基本保持不變,具備良好的耐久性,可以用于日常按壓監(jiān)測和運動監(jiān)測.
1 實驗部分
1.1 實驗材料及設(shè)備
氫氧化鈉(NaOH)、氯化鈉(NaCl)、HCl (AR w=36%~38%)購自國藥化學試劑有限公司. Ti3AlC2購自北京北科新材科技有限公司. PDMS和交聯(lián)劑(SYLGARD 184)購自美國道康寧公司. 銀膠購自廣州開翔電子產(chǎn)品有限公司. 膠帶購自上海晨光文具有限公司.
用JG ST2258C方塊電阻測量儀(蘇州晶格電子有限公司)在室溫條件下測試透明電極方阻值,測5次取平均值得到方阻,用Lambda750s紫外/可見/近紅外分光光度計(美國PerkinElmer公司)在20 ℃條件下測試透明電極透光率,用Zeiss Gemini 300掃描電子顯微鏡(德國卡爾蔡司集團)在20 ℃和4 kV下進行微觀形貌表征,用Talos F200X G2透射電子顯微鏡(賽默飛公司)在20 ℃條件下對MXene納米片微觀形貌進行表征,用Nexus 670傅里葉紅外光譜儀Nicolet iS 50(賽默飛公司)在20 ℃條件下分析葉脈和MXene的化學基團組成,用KEITHLEY 2601B參數(shù)分析儀(美國Keithley公司)在室溫條件下測試透明電極彎曲循環(huán)的電阻變化,用ECA200A電容測量儀(CYCLETEST公司)在室溫條件下測試電容傳感器的電容變化,用ZQ 990B萬能拉力試驗機(東莞市智取精密儀器有限公司)在室溫條件下對電容傳感器施加不同壓力.
1.2 MXene的制備
采用HCl和LiF刻蝕Ti3AlC2制備了Ti3C2Tx MXene納米片. 通常,LiF (1 g)和HCl (20 mL, 9 mol/L)在特氟隆容器中混合. 然后在緩慢攪拌的情況下將Ti3AlC2 (1 g)緩慢加入到刻蝕液中. 混合溶液在35 ℃攪拌下反應24 h,去除鋁層. 然后用去離子水洗滌漿液并離心pH值至中性. 最后,在流動氬氣保護下超聲1 h,然后在3500 r/min離心1 h,得到單層或少層Ti3C2Tx納米片[
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜及機理解釋
為探究葉脈纖維與MXene納米片表界面官能團對導電網(wǎng)絡有序構(gòu)筑的影響,測試了葉脈與MXene的紅外光譜,并進行葉脈與MXene納米片結(jié)合機理的探究.
Fig. 2 (a) FTIR spectra of leaf vein and MXene. (b) Schematic illustrations of hydrogen bonding interactions between MXene and vein fiber.
2.2 方阻與透光率變化
隨著導電材料在葉脈上沉積量的增加,葉脈的導電性逐漸提高,而透光率則隨之下降,為探究透明電極導電性和透光率的變化規(guī)律,測試了每次沉積之后的方阻與透光率.
Fig. 3 Sheet resistance and transmittance change test during deposition.
對沉積10次之后的透光率進行測試,沉積導電材料之后的透明電極顯示出優(yōu)異的透光率.
Fig. 4 Transmittance test of MXene flexible transparent electrode.
2.3 透明電極耐久性
透明電極要想在柔性器件中得到廣泛應用應具備良好的耐久性,要保證導電材料與基底具備良好的結(jié)合強度,我們對透明電極的耐久性和導電材料結(jié)合強度進行探究.
Fig. 5 (a) Bending durability test of MXene flexible transparent electrode; (b) Sheet resistance varies with adhesive tape test times.
2.4 透明電極形貌特征分析
為了進一步探究MXene、葉脈的結(jié)合機理和透明電極的耐久性和結(jié)合強度,對其微觀形貌進行了表征. 如
Fig. 6 (a) TEM image of MXene; (b) SEM image showing the surface morphology of single vein fiber; (c) Network structure of MXene flexible transparent electrode; (d) SEM image showing the surface morphology of single MXene vein fiber; (e) SEM image showing the MXene conductive network; (f) SEM image of MXene vein fiber after 1000 bending test; (g) The cross profile SEM image of MXene vein fiber; (h) SEM image of MXene vein fiber after 50 tape test times.
2.5 透明電容傳感器性能分析
電容傳感器要保證在智能隱身偽裝器件的應用須具備良好的傳感性能,我們對其電容性能進行了進一步的探究.
Fig. 7 Relationship between pressure and relative capacitance of transparent capacitance sensor.
其中ΔC為電容變化量,C0為原始電容,ΔP為施加壓力的變化量. 如
Electrode | Sensitivity (kPa-1) | Ref. |
---|---|---|
AgNWs/PET | 0.0004 | [ |
CNT/PDMS | 0.05 | [ |
ITO/PET | 0.01 | [ |
ITO | 0.08 | [ |
Conductive fabric | 0.012 | [ |
Ag | 0.062 | [ |
Ag | 0.058 | [ |
ITO/PET | 0.055 | [ |
MXene/Vein | 0.09 | This work |
電容傳感器要保證在智能隱身偽裝器件的應用須具備良好的耐久性能,從而保證長時間使用,我們對其耐久性能進行了進一步的探究.
Fig. 8 Durability test of transparent capacitance sensor.
3 透明電容傳感器應用
3.1 透明電容傳感器按壓靠近分析
隨著人們對智能健康生活的愈發(fā)重視,電容傳感器在智能可穿戴領(lǐng)域應用越來越廣泛,可以用于各種信號的監(jiān)測. 圖9(a)顯示了透明電容傳感器進行靠近感應監(jiān)測的示意圖,當手掌靠近時相對電容降低了9%,當手掌離開時相對電容恢復到初始值,從多個循環(huán)圖可以看出具備良好的重復性,可以用來進行無接觸靠近感應. 圖9(b)顯示了透明電容傳感器進行按壓監(jiān)測的示意圖,手指按壓電容傳感器的時候相對電容增加了60%左右,當手指離開時相對電容恢復到初始值,從多個循環(huán)圖中可以看出具備良好的穩(wěn)定性,可以用來進行按壓監(jiān)測. 電容傳感器具備良好的非接觸靠近監(jiān)測與受力按壓監(jiān)測功能.
3.2 透明電容傳感器運動監(jiān)測
為了探究透明電容傳感器對人體運動信號的監(jiān)測,使用其進行了手腕彎曲和膝蓋彎曲的監(jiān)測. 圖10(a)顯示了透明電容傳感器監(jiān)測手腕彎曲90°的相對電容變化,當手腕彎曲時相對電容變化不斷增加,在彎曲90°左右時相對電容增加了52%左右,且多次彎曲具備良好的重復性,故可以將此電容傳感器用于監(jiān)測手腕彎曲. 圖10(b)顯示了透明電容傳感器監(jiān)測膝蓋彎曲90°的相對電容變化,當膝蓋彎曲時相對電容變化不斷增加,在彎曲90°左右時相對電容增加了62%左右,且多次彎曲具備良好的重復性,可以將此電容傳感器用于監(jiān)測膝蓋彎曲. 綜上,此電容傳感器對人體運動和動作具備良好的監(jiān)測功能.
Fig. ?9 (a) Proximity sensor monitoring of transparent capacitance sensor; (b) Pressure monitoring of transparent capacitance sensor.
Fig. ?10 (a) Wrist bending monitoring with transparent capacitance sensor; (b) Knee bending monitoring with transparent capacitance sensor.
4 結(jié)論
受葉脈交織網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的啟發(fā),采用仿生方法成功制備了具有良好的柔性和機械穩(wěn)定的MXene柔性透明電極和可穿戴透明電容傳感器. 纖維素基葉脈纖維上大量的多羥基有利于沉積含豐富羥基的MXene納米片,大大提高了MXene納米片與葉脈纖維表面的結(jié)合力. 葉脈表面的溝槽有利于MXene納米片沿葉脈纖維方向進行有序自組裝. 當透光率為80.6%時,方阻為11.4 Ω/sq. MXene柔性透明電極的光電性能在1000次彎曲循環(huán)中幾乎沒有變化,表現(xiàn)出良好的機械穩(wěn)定性和耐久性. MXene柔性透明電極具有優(yōu)異的導電性、可見光透過率和機械穩(wěn)定性. 將此透明電極成功制備透明電容式傳感器,其靈敏度可達0.09 kPa-1,且在1000次循環(huán)之后相對電容基本保持不變,具有出色的傳感性能和耐久性,可用于智能穿戴領(lǐng)域的人體運動監(jiān)測. 透明電容式傳感器可以進行各種的信號和人體運動監(jiān)測,在非接觸靠近、手指按壓、手腕彎曲和膝蓋彎曲監(jiān)測中具有良好的傳感性能. 具有良好的柔性和機械穩(wěn)定的MXene柔性透明電極和透明電容傳感器在智能可穿戴和可穿戴偽裝電子領(lǐng)域具有巨大應用的潛力.
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