殼聚糖/聚乙烯醇改善紙基材料的水蒸氣和氧氣阻隔性能研究
紙基材料由于成本低、可生物降解、可回收、機(jī)械強(qiáng)度高和質(zhì)量輕等優(yōu)點(diǎn),在全生命周期評(píng)估(Life Cycle Assessment,LCA)中被認(rèn)為是最具應(yīng)用前景的綠色可持續(xù)包裝材料,已廣泛應(yīng)用于包裝行
殼聚糖是甲殼素去乙酰化的衍生物,由2-氨基-2-脫氧-β-D-葡聚糖通過(guò)(1-4)糖苷鍵連接而成,可溶于酸性水溶液中(氨基在pH值<6.2的介質(zhì)中發(fā)生質(zhì)子化反應(yīng)),是目前唯一的天然陽(yáng)離子多
目前文獻(xiàn)中對(duì)殼聚糖膜和聚乙烯醇膜材料均已有大量研
1 實(shí) 驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及原料
殼聚糖(CS,脫乙酰度86.1%,黏度87 mPa·s,浙江金殼藥業(yè)股份有限公司);聚乙烯醇(PVA,型號(hào)T66,醇解度98%~99%,黏度11.6~15.4 mPa·s,分子質(zhì)量400);冰乙酸(分析純),天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠;丙三醇(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑(北京)有限公司;基紙(普通A4復(fù)印紙,定量70 g/
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
Mayer棒涂布器,RDS,美國(guó);低溫高濕試驗(yàn)箱,SDJ001F,重慶英博;紙與紙板厚度測(cè)定儀,PN-PT6,杭州品享科技有限公司;水蒸氣透過(guò)率測(cè)定儀,W3/062,濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司;氧氣透過(guò)率測(cè)定儀,Y110,廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司;電腦測(cè)控抗張?jiān)囼?yàn)機(jī),DCP-KZ1000,四川長(zhǎng)江造紙儀器有限責(zé)任公司;Cobb吸水性測(cè)定儀,P95933,PTI公司;掃描電子顯微鏡(SEM),S-3400N,日立先端科技股份有限公司;傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR),TENSOR27,德國(guó)布魯克;熱重分析儀,TGA/DSC I,瑞士Mettler Toledo。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 CS、PVA和CS/PVA涂布液制備
CS涂布液制備:將CS粉末加入水中,并加入一定量的乙酸和甘油,以600 r/min速度攪拌4 h,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、1.5%、2%、3%的CS溶液,控制CS/乙酸/甘油質(zhì)量比為1∶0.5∶0.2,靜置消泡,備用。
PVA涂布液制備:將PVA粉末加入水中,在90℃水浴中,以600 r/min速度攪拌4 h,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的PVA溶液,冷卻至室溫備用。
CS/PVA涂布液制備:將制備好的CS溶液與PVA溶液按CS與PVA質(zhì)量比分別為1∶0、1∶0.5、1∶1、0.5∶1、0∶1混合,以600 r/min速度攪拌2 h,得到CS/PVA涂布液。
1.3.2 紙張涂布
采用Mayer棒涂布的方式,將涂布液轉(zhuǎn)移至基紙表面,總涂布量4.5 g/
1.4 紙基材料性能測(cè)試
1.4.1 水蒸氣阻隔性能
基于標(biāo)準(zhǔn)ASTM-E96,通過(guò)增重法測(cè)定紙基材料的水蒸氣透過(guò)量,測(cè)試溫度為(23±0.5)℃、相對(duì)濕度分別為(50±1)%和(75±1)%。
1.4.2 氧氣阻隔性能
通過(guò)壓差法在溫度(23±0.1)℃、相對(duì)濕度(50±2)%條件下測(cè)試紙基材料的氧氣透過(guò)量。
1.4.3 抗張強(qiáng)度
按照TAPPI 標(biāo)準(zhǔn)(T494 om-96)測(cè)試紙基材料的抗張強(qiáng)度,以抗張指數(shù)的形式表示。
1.4.4 Cobb值
根據(jù)TAPPI標(biāo)準(zhǔn)(T441 om-09)測(cè)定紙基材料的Cobb值(60 s)。
1.4.5 SEM分析
經(jīng)噴金處理后,在10 kV的加速電壓下觀察不同涂布紙的表面形貌和結(jié)構(gòu)。
1.4.6 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析
通過(guò)FT-IR測(cè)定紙基材料在600~4000 c
1.4.7 熱穩(wěn)定性分析
紙基材料的熱穩(wěn)定性通過(guò)熱重分析儀(TGA)分析,升溫速率10℃/min,溫度范圍30~800℃。
2 結(jié)果與討論
2.1 殼聚糖和聚乙烯醇涂布對(duì)紙基材料水蒸氣和氧氣阻隔性能的影響
圖1 紙基材料的水蒸氣和氧氣透過(guò)量及不同涂布方式示意圖
Fig. 1 Water vapor and oxygen transmission rate of paper-based materials and schematic diagram of different coating methods
2.2 CS/PVA復(fù)合涂布對(duì)紙基材料水蒸氣阻隔性能的影響
圖2 CS/PVA復(fù)合涂布方式和CS/PVA質(zhì)量比對(duì)紙基材料水蒸氣阻隔性能的影響
Fig. 2 Effects of coating methods and CS/PVA mass ratio of CS/PVA composite on water vapor barrier properties of paper-based materials
由
(1) |
2.3 CS/PVA復(fù)合涂布對(duì)紙基材料氧氣阻隔性能的影響
圖3 CS/PVA復(fù)合涂布方式和CS/PVA質(zhì)量比對(duì)紙基材料氧氣透過(guò)量的影響
Fig. 3 Effect of coating method of CS/PVA composite and CS/PVA mass ratio on oxygen transmission rate of paper-based materials
2.4 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析
圖4 CS、PVA和CS/PVA復(fù)合材料的紅外光譜圖
Fig. 4 FT-IR spectra of CS, PVA and CS/PVA composites
2.5 熱穩(wěn)定性分析
TG用于評(píng)估以溫度為函數(shù)的CS、PVA和CS/PVA(質(zhì)量比1∶1)的質(zhì)量變化。DTG是TG曲線的一階導(dǎo)數(shù)。本研究中將3種涂層單獨(dú)成膜,并進(jìn)行熱穩(wěn)定性分析,結(jié)果如
圖5 CS、PVA和CS/PVA復(fù)合涂層的TG與DTG曲線
Fig. 5 TG and DTG curves of CS, PVA and CS/PVA composite
2.6 表面形貌分析
通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)觀察紙基材料涂層的表面和截面形貌,如
圖6 紙基材料SEM圖
Fig. 6 SEM images of paper-based materials
2.7 CS/PVA不同復(fù)合方式和不同質(zhì)量比對(duì)紙基材料Cobb值的影響
本研究通過(guò)Cobb值來(lái)表征紙基材料的耐水性,進(jìn)一步說(shuō)明不同復(fù)合方式之間的差異。以UPM A4復(fù)印紙為基紙,其具有較低的Cobb值(27.93 g/
圖7 不同質(zhì)量比CS/PVA涂布紙基材料的Cobb值
Fig. 7 Cobb values of CS/PVA coated paper-based materials with different mass ratio
2.8 CS/PVA涂布對(duì)紙基材料抗張性能的影響
食品包裝不僅需要良好的氧氣和水蒸氣阻隔性能,還應(yīng)具有良好的機(jī)械性能,一般通過(guò)抗張性能來(lái)表征。
圖8 不同質(zhì)量比CS/PVA涂布紙基材料的抗張性能
Fig. 8 Tensile index of CS/PVA coated paper-based materials with different mass ratio
CS薄膜具有良好的抗張強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)
3 結(jié) 論
本研究將殼聚糖(CS)和聚乙烯醇(PVA)以不同的復(fù)合方式(共混和分層)和不同質(zhì)量比涂布于基紙表面,探討二者在改善紙基包裝材料氣體阻隔能力方面的差異。
3.1 將PVA引入CS涂層中來(lái)提高紙基材料的氣體阻隔性能,控制總涂布量4.5 g/
3.2 通過(guò)對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),CS與PVA不同復(fù)合方式對(duì)紙基材料的氣體阻隔性能有較大影響。CS/PVA分層涂布的紙基材料的氧氣阻隔、水蒸氣阻隔和Cobb值均好于共混涂布的紙基材料,而抗張強(qiáng)度相差不大。當(dāng)CS/PVA質(zhì)量比為1∶1時(shí),分層涂布的紙基材料的水蒸氣透過(guò)量比共混涂布的紙基材料低約68%,氧氣透過(guò)量降低約67%。
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