椰子纖維MPC復(fù)合水泥基材料受壓性能試驗研究

本試驗通過對不同養(yǎng)護齡期下不同CF摻量的MPC試件進行靜態(tài)壓縮試驗,研究養(yǎng)護齡期及CF摻量對MPC靜態(tài)抗壓性能的影響,并通過微觀分析印證力學(xué)試驗現(xiàn)象.試驗內(nèi)容主要分為三部分:

(1)通過分析不同CF摻量下的破壞形態(tài)、抗壓強度、應(yīng)力-應(yīng)變曲線和能量吸收性能,研究椰子纖維摻量對MPC靜態(tài)抗壓性能的影響規(guī)律;

(2)通過分析不同養(yǎng)護齡期下的破壞形態(tài)、抗壓強度、應(yīng)力-應(yīng)變曲線和能量吸收性能,研究養(yǎng)護齡期對MPC靜態(tài)抗壓性能的影響規(guī)律;

(3)結(jié)合場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,簡稱SEM)、X射線衍射(X-Ray diffraction,簡稱XRD)等現(xiàn)代微觀測試技術(shù),研究MPC在不同CF摻量和不同養(yǎng)護齡期下微觀結(jié)構(gòu)及水化成分的變化,揭示其對MPC靜態(tài)抗壓性能的影響機理.

試驗方案采用5個CF摻量(0、1%、2%、3%、4%)和2個養(yǎng)護齡期(7 d、28 d),對MPC試件進行靜態(tài)壓縮試驗,研究不同CF摻量在不同養(yǎng)護齡期下對破壞形態(tài)、抗壓強度、應(yīng)力-應(yīng)變行為和能量吸收的影響.試驗按GB/T17671—1999《水泥砂漿強度試驗方法》規(guī)范進行,共選用30個試件,試件尺寸為40 mm×40 mm×70 mm,如圖1所示.根據(jù)齡期、纖維摻量不同將試件分為10組,各組試件按“纖維摻量-養(yǎng)護齡期”編號,每組有三個試件.例如,CF3-D7是CF摻量為3%,養(yǎng)護齡期為7 d,用于研究其靜態(tài)抗壓性能的試件.表1給出了試件的配合比.

表1 試件配合比
Tab.1 Specimen mix ratio

如圖1所示,靜態(tài)壓縮試驗參照ASTM C109標準使用MTS-E45.305萬能試驗機進行.首先,以1.0 mm/min的速率預(yù)加載試件,預(yù)加載至0.01 kN結(jié)束.然后以2.0 mm/min的加載速率開始加載,同時通過安裝在受壓測上的傳感器在計算機上記錄荷載-位移曲線數(shù)據(jù).當加載力下降到峰值荷載的50%時,試驗停止,試件失效,并使用高清相機捕捉試件的破壞形態(tài).隨后在破壞的試件中取4 mm×2 mm的MPC薄片,同組配合比試件均取1個,試驗齡期控制為7 d、28 d.采用LEO1530VP型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)形貌,同時采用PW3040/60型X射線衍射儀測定水泥基體主要組分及含量.

圖1 試件及壓縮試驗儀器
Fig.1 Specimens and compression test instruments

根據(jù)標準規(guī)范ASTM C109-16^[28]計算每個試件抗壓強度,按公式(1)計算.

f_cu=(P_u)/A (1)

式中:f_cu為抗壓強度(MPa); P_u為最大荷載(kN); A是受壓面積(A=2 800 mm²).

根據(jù)標準規(guī)范ASTM C469-14^[29],采用式(2)計算試件的彈性模量.

E=(σ₂-σ₁)/(ε₂-ε₁) (2)

式中:E為彈性模量(GPa); σ₁為應(yīng)力且σ₁=0.5uε(MPa); σ₂為應(yīng)力增加到峰值應(yīng)力的40%(MPa); ε₂為縱向應(yīng)變(對應(yīng)于應(yīng)力軸σ₂).

本試驗采用的MPC基材組分為重?zé)趸V(MgO)、磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)、硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)、粉煤灰(Fly ash,簡稱FA)、水,材料基本配合比見表2.氧化鎂粉由新密正陽鑄造材料公司提供,平均粒徑約為45 μm,其化學(xué)組分見表3; 粉煤灰由河南鄭州鞏義市恒諾涂料有限公司提供,其化學(xué)成分見表4; 磷酸二氫鉀由南京姜華化玻有限公司生產(chǎn),純度為99.5%; 硼砂由南京姜華化玻有限公司生產(chǎn),含量大于99.5%.椰子纖維由江西省佳高誠進出口貿(mào)易有限公司提供,其物理參數(shù)及力學(xué)性能見表5.

表2 MPC基本配合比
Tab.2 Basic mix ratio

表3 氧化鎂粉末的化學(xué)成分
Tab.3 Chemical composition of magnesium oxide powder

表4 粉煤灰的化學(xué)成分
Tab.4 Chemical composition of fly ash

表5 椰子纖維的物理參數(shù)和力學(xué)性能
Tab.5 Physical parameters and mechanical properties of coconut fiber

在試件制備之前對原材料進行前期處理(圖2):磷酸二氫鉀置于60 ℃烘箱內(nèi)干燥30～40 h,球磨機研磨6～8 h,42目實驗室標準篩做過篩處理; 硼砂置于60℃烘箱內(nèi)干燥24～30 h,球磨機研磨4～6 h,42目實驗室標準篩做過篩處理; CF置于潔凈水浸泡30～60 min,刷子洗滌、剛梳順直,重復(fù)5～10遍,確保CF表面干凈,然后放入30 ℃干燥箱干燥24～36 h,并每隔2～3 h翻轉(zhuǎn)一遍.待完全干燥后取出,使用恒溫水箱沸水煮2 h,隨即撈出并再放入清水清洗,直至洗出的水清澈為止.為去除CF表面大量自由水,再次放入30 ℃干燥箱,執(zhí)行前述干燥過程,得到本文試驗所需的成品CF,最后按照試驗方案鍘刀短切.

在試件制備(圖3)過程中,首先,將磷酸二氫鉀、硼砂、粉煤灰干粉放入攪拌機中攪拌約30 s; 其次,將氧化鎂粉末加入混合物中,持續(xù)攪拌30s至混合均勻,隨后加水攪拌1 min成漿體,再將CF加入到漿體中,快速攪拌30 s; 最后,將混合良好的拌合物注入模具,1 h后脫模,在相對濕度45%(±5%)和20(±3)℃的房間中分別養(yǎng)護7 d和28 d.在試件將要達到養(yǎng)護齡期之前,使用手磨機、高精度磨床打磨試件,保證試件上下面平整、平行,并在試件表面噴涂白漆以便觀察試件破壞進程.

圖2 原材料前期處理
Fig.2 Preliminary treatment of raw materials

圖3 試件制備流程
Fig.3 Specimens preparation process

試件的破壞根據(jù)試件延性的增長將破壞模式總結(jié)為三種形式(見圖4).Ⅰ型破壞:當加載力達到峰值時,試件瞬間失效,脆性特征明顯.Ⅱ型破壞:與Ⅰ型破壞相似,但由于CF連接在裂縫中,試件破壞時未剝離.Ⅲ型破壞:試件由脆性轉(zhuǎn)變?yōu)檠有?加載力達到峰值后試件仍能抵抗荷載,試件的裂縫逐漸增多,裂縫寬度小于Ⅰ型和Ⅱ型.Ⅳ型破壞:與Ⅲ型破壞類似,但由于CF摻量過高,使其在MPC中分布不均勻,出現(xiàn)纖維團聚現(xiàn)象.

圖4 試件破壞模式
Fig.4 Failure mode of specimen

在養(yǎng)護齡期為7 d時,CF0-D7組試件表現(xiàn)為Ⅰ型破壞,試件破壞形態(tài)見圖5(a),在受壓過程中豎向試件側(cè)表面中間區(qū)域首先產(chǎn)生微小裂縫,隨著荷載的逐漸增大伴有水泥碎塊剝落,當加載到峰值應(yīng)力時,裂縫擴大并迅速貫通,伴隨突發(fā)性崩裂,產(chǎn)生較大的壓碎破壞聲響,邊角混凝土壓碎明顯.從試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,圖 11(a),也能發(fā)現(xiàn)試件達到峰值應(yīng)力后,試件在微小應(yīng)變內(nèi)破壞,應(yīng)力迅速下降為0; CF1-D7組試件破壞表現(xiàn)為Ⅱ型破壞,與Ⅰ型破壞現(xiàn)象基本一致,但由于CF將破裂的碎片連接在一起,試件并沒有分裂成獨立的碎片; 隨著試件CF摻量的繼續(xù)增加(CF2-D7、CF3-D7),試件破壞發(fā)展為Ⅲ型破壞,試件破壞具有一定的延性特征.在試驗過程中,隨著荷載的增加,裂紋以一定的速度擴展,并擴展到一定的寬度形成裂縫,可觀察到部分CF從MPC基體中拔出,且由于纖維的連接,破裂的碎片并沒有分裂成獨立的碎片; 當纖維摻量超過3%時(CF4-D7)表現(xiàn)為Ⅳ型破壞,試件仍具有較大延性,但由于CF摻量過高導(dǎo)致MPC砂漿流動性差、CF分布不均勻,一些纏繞成團的CF出現(xiàn)在裂縫中.

圖5 各組試件破壞形態(tài)
Fig.5 Failure pattern of each sample

當養(yǎng)護齡期為28 d時,試件隨CF摻量變化的破壞形態(tài)與7 d養(yǎng)護齡期下試件的破壞形態(tài)基本一致.但相同CF摻量的試件中,28 d養(yǎng)護齡期的試件比7天養(yǎng)護齡期下的試件脆性都更大,破壞時的裂縫寬度更窄.并且從圖 11中可觀察到28 d養(yǎng)護齡期下峰值應(yīng)力對應(yīng)的應(yīng)變均小于7 d養(yǎng)護齡期.另外從試件破壞面來看28 d養(yǎng)護齡期試件內(nèi)部孔隙明顯小于7 d養(yǎng)護齡期試件,28 d養(yǎng)護齡期試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密.

圖6(a)給出了7 d、28 d養(yǎng)護齡期下各組試件的平均抗壓強度(Average Compressive Strength,簡稱ACS).在7 d養(yǎng)護齡期下,隨著CF摻量從0增加到4%,試件ACS從47.97 MPa持續(xù)減小到45.03 MPa.在不同CF摻量(1%、2%、3%、4%)下對應(yīng)的ACS遞減率分別為0.41%、1.61%、4.21%、6.13%,如圖6(b)所示.

圖6 不同齡期、CF摻量下MPC的抗壓強度和相對遞減率
Fig.6 Compressive strength and relative delative rate of MPC at different curing ages and CF dosages

CF摻量對MPC抗壓強度的影響可以解釋為MPC內(nèi)部發(fā)生著如下水化反應(yīng).

MgO+KH₂PO₄+5H₂O=MgKPO₄·6H₂O其中,主要水化產(chǎn)物六水磷酸鉀鎂(MgKPO₄·6H₂O,簡稱MKP)包裹著未反應(yīng)的MgO和KH₂PO₄形成的晶體結(jié)構(gòu)如圖7所示,是提供MPC機械強度的主要部件^[30].而圖8(a)XRD分析中,同一齡期下MKP含量隨CF摻量的增加而遞減,當CF摻量從0增加到4%時,MKP的最大衍射強度從566.12 a.u.下降到543.36 a.u.,導(dǎo)致MPC抗壓強度的損失,這主要是因為隨著CF體積摻量的增加,MPC在CF-MPC中的占比相對有所下降,導(dǎo)致水化產(chǎn)物MKP也相對下降; 此外,通過圖9 MPC及CF-MPC的SEM圖可發(fā)現(xiàn)隨著CF的摻入,過高摻量(4%)時會出現(xiàn)CF分布不均勻和CF團聚的現(xiàn)象,致使結(jié)構(gòu)整體性降低,CF周圍出現(xiàn)了較大的微裂縫,導(dǎo)致MPC整體抗壓性能下降.

當養(yǎng)護齡期為28 d時,ACS隨CF摻量的變化趨勢與7 d養(yǎng)護齡期下基本一致.如圖6(a)所示,隨CF摻量從0增加到4%,ACS從57.24 MPa持續(xù)降低到54.91 MPa.在不同CF摻量(1%、2%、3%、4%)下對應(yīng)的ACS相對遞減率分別為0.16%、0.98%、3.06%、4.07%,相比7 d養(yǎng)護齡期的相對遞減率較小.這主要是因為28 d養(yǎng)護齡期下MPC水化反應(yīng)更充分,MPC基體內(nèi)部和MPC與CF之間粘結(jié)力均增強,未摻CF的MPC抗壓強度基數(shù)較大,因此CF對MPC抗壓強度縮減的影響較小.而如圖6(a)所示,當CF摻量相同時,試件抗壓強度隨齡期增長明顯增大,這主要是因為28 d養(yǎng)護齡期下試件水化反應(yīng)更加充分,產(chǎn)生更多MKP包裹的晶體結(jié)構(gòu),提高了抵抗外部壓力的能力.

圖7 MPC微觀形貌及組成
Fig.7 Microstructure and composition of MPC

圖8 不同齡期、CF摻量下MKP和氧化鎂XRD最大峰值
Fig.8 XRD maximum intensity of MKP and magnesium oxide at different ages and CF dosages

圖9 MPC與CF-MPC的SEM圖
Fig.9 SEM diagram of MPC and CF-MPC

如圖 10所示,試驗得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可總結(jié)分為三個階段:近似彈性階段(O～A)、裂紋穩(wěn)定擴展階段(A～B)和軟化下降階段(B～C,B～D).根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線可得到各個階段的彈性模量.當MPC中不摻CF或者摻量較少(1%)時,軟化下降階段表現(xiàn)為B～C,試件如本文2.1所述試件表現(xiàn)為明顯的脆性特征.而隨CF摻量的增加,應(yīng)力-應(yīng)變軟化下降階段表現(xiàn)為B～D,這主要得益于椰子纖維的摻入改善MPC的延性.

圖 10 應(yīng)力-應(yīng)變曲線構(gòu)型
Fig.10 Stress-strain curve configuration

圖 11(a)為7 d養(yǎng)護齡期下不同CF摻量試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,所有試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線在彈性階段(O～A)相似,都可以看作是一個近似線性上升階段.如圖 12(a)所示,隨著CF摻量從0增加到4%,切線彈性模量(E)從11.06 GPa下降到7.56 GPa.根據(jù)復(fù)合材料理論^[31],較低模量的CF摻入MPC,使整體彈性模量降低.隨著載荷的增加,應(yīng)力增大到A點,裂紋處局部應(yīng)力超過了基體局部的抗裂能力,基體中出現(xiàn)了一些微小裂紋.進入下一階段(A～B)后,盡管彈性模量隨著應(yīng)力的增加而逐漸下降,但由于基體間的粘結(jié)力和CF與MPC之間的“橋聯(lián)效應(yīng)”(圖 13)未達到極限,基體承載力仍在增大.此外,從圖 11(a)中可以看出,隨著CF摻量的增加,A～B階段對應(yīng)的應(yīng)變范圍也在增加,MPC中裂縫的開展被延緩.割線模量(Es)的變化也可以用來表現(xiàn)CF摻量對微裂紋的限制作用.如圖 12(b),CF摻量從0增加到4%,7 d養(yǎng)護齡期下Es由10.50 GPa減少到7.11 GPa.

圖 11 不同齡期、CF摻量下應(yīng)力-應(yīng)變曲線
Fig.11 Stress-strain curves at different cuings ages and CF dosages

圖 12 不同齡期、CF摻量下MPC的切線模量和割線模量
Fig.12 Tangent modulus and secant modulus of MPC at dfferent curing ages and CF dosages

圖 13 “橋聯(lián)效應(yīng)”及其失效形式
Fig.13 “Bridge effect” and its failure forms

當曲線達到峰值應(yīng)力B點后,試件進入軟化階段.這個階段應(yīng)力-應(yīng)變曲線產(chǎn)生了不同變化:試件CF摻量為0和1%時,曲線在極小的應(yīng)變范圍內(nèi)應(yīng)力急劇下降到點C,試件破壞; 當CF摻量超過1%時,試件應(yīng)力緩慢下降到點D,試件表現(xiàn)出更大的極限應(yīng)變且仍有較大殘余強度.試件軟化階段的差異主要是因為CF摻量的不同,CF摻量較少時(在本研究中小于1%),“橋聯(lián)效應(yīng)”較弱,CF對MPC應(yīng)力-應(yīng)變行為的影響可以忽略不計.從試件破壞面可以看出,CF1-D7組試件受壓過程中大部分CF迅速脫出,裂紋迅速擴展,直至試件破壞.隨著摻量的增加,裂紋所在截面的CF數(shù)量增加,使得“橋聯(lián)效應(yīng)”增強,限制了裂縫的擴展.圖 11(b)為28 d養(yǎng)護齡期下不同CF摻量試件的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,其整體變化趨勢與7 d養(yǎng)護齡期下相似,都是經(jīng)過近似彈性階段(O～A)后呈現(xiàn)出了較為明顯的差別,隨荷載的逐漸增加達到峰值應(yīng)力,低于1%CF摻量的試件發(fā)生了脆性破壞,應(yīng)力突變降至0,而高于1%摻量試件仍能承受一定荷載,這主要是一定摻量的CF能夠增強CF與MPC之間的聯(lián)系,使試件具有了一定的延性.

圖 14為7 d、28 d養(yǎng)護齡期下不同CF摻量試件的能量吸收情況,能量吸收定義為圖7所示的應(yīng)力-應(yīng)變曲線下面積的應(yīng)變能.在本研究中,為計算O-B-D階段所包圍的面積,D點的應(yīng)變限制在7 000.從圖 14(a)可清晰觀察到,7 d養(yǎng)護齡期下,隨著CF摻量從0增加到4%,能量吸收從124.65 kJ· m^-3遞增到270.99 kJ·m^-3.在不同CF摻量(1%、2%、3%、4%)下對應(yīng)的能量吸收遞增率分別為9.3%、51.4%、79.1%、117.4%,如圖 14(b)所示.

圖 14 不同齡期、CF摻量下MPC的能量吸收和相對增長率
Fig.14 Energy absorption and relative growth rate of MPC at different curing ages and CF dosages

隨CF摻量增加能量吸收遞增顯著主要是因為2.3中提到的MPC基體與CF之間的“橋聯(lián)效應(yīng)”增強.如圖 13所示,加入CF后基體之間的聯(lián)系增強,這主要得益于其內(nèi)部晶體產(chǎn)物與CF的連接.若基體中裂紋持續(xù)發(fā)展,CF會脫出基體或斷裂,且無論是裂紋的形成、CF的脫出或斷裂都會造成能量消耗,并隨著CF摻量的增加,“橋聯(lián)效應(yīng)”隨之增強,能量消耗也會更大.

28d養(yǎng)護齡期下,其整體變化趨勢與7 d養(yǎng)護齡期下相似,隨著CF摻量從0增加到4%,能量吸收從129.92 kJ·m^-3遞增到271.68 kJ·m^-3.在不同CF摻量(1%、2%、3%、4%)下對應(yīng)的能量吸收遞增率分別為16.5%、89.2%、95.4%、109.1%,相較于7 d養(yǎng)護齡期的能量吸收,1%至3%CF摻量的能量吸收遞增率均有所增加,而由于0摻量的MPC試件在28 d養(yǎng)護齡期下能量吸收相對7 d養(yǎng)護齡期較高,盡管4%摻量的能量吸收值大于7 d養(yǎng)護試件,但能量吸收增長率表現(xiàn)略低,如圖 14所示.