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炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料力電性能研究
近年來(lái),向環(huán)氧樹脂中添加導(dǎo)電填料使其具備導(dǎo)電性的方法得到了廣泛的研究,導(dǎo)電填料包括碳納米管、炭黑、石墨烯等[1-3].該類環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料制備較為方便,添加量較少即可對(duì)環(huán)氧樹脂性能有較大的改善.復(fù)合材料的力學(xué)、電學(xué)等性能與導(dǎo)電填料在其中的分散形態(tài)有關(guān),而分散形態(tài)隨摻量不同而變化,同時(shí)與填料添加方法、攪拌時(shí)間等制備過(guò)程有關(guān)[4-5].根據(jù)填料的性質(zhì),導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法有所差異,丙酮作為溶劑常用于碳納米纖維與環(huán)氧樹脂混合[6-7],而在炭黑/環(huán)氧樹脂制備中較為少見.利用導(dǎo)電填料改善絕緣材料導(dǎo)電性的方法廣泛用于各個(gè)行業(yè),在土木工程中應(yīng)用的目標(biāo)主要集中于結(jié)構(gòu)性能監(jiān)測(cè)[8-9],比如將導(dǎo)電填料添加到環(huán)氧樹脂中制備成嵌入式傳感器以監(jiān)測(cè)混凝土構(gòu)件的應(yīng)變,或添加到基于纖維增強(qiáng)復(fù)合材料(FRP)的加固或新結(jié)構(gòu)體系中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)使其具備損傷自感知性能[10].因此需要對(duì)導(dǎo)電復(fù)合材料的力電性能進(jìn)行研究,以實(shí)現(xiàn)通過(guò)監(jiān)測(cè)電阻變化判斷結(jié)構(gòu)內(nèi)力、變形等狀態(tài)的目的.
復(fù)合材料中炭黑含量與電阻率關(guān)系的研究較為普遍.超過(guò)滲流閾值后,電阻率隨炭黑含量的增加在一定范圍內(nèi)急劇降低,后趨于平緩[5,11].焦劍等[12]對(duì)添加炭黑后的環(huán)氧樹脂力學(xué)性能展開試驗(yàn)研究,發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度等力學(xué)性能開始時(shí)隨摻量的增加提高,摻量為2%時(shí)達(dá)到極值而后下降; 盧學(xué)峰等[11]研究炭黑添加量與復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和硬度的關(guān)系時(shí)得到了類似的結(jié)果.Ferreira A等[13]對(duì)采用碳納米纖維環(huán)氧樹脂復(fù)合材料進(jìn)行了壓阻特性研究,應(yīng)變值較低時(shí),電阻變化率與應(yīng)變有較好的線性關(guān)系,較高時(shí)近似指數(shù)變化.季小勇等[1]對(duì)炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料施加壓力荷載,研究其力電性能.由于壓力方向上炭黑聚集體間距的減小,電阻率隨應(yīng)變的增加而減小.
炭黑含量較高時(shí)很難在環(huán)氧樹脂中較好分散,通常采用偶聯(lián)劑可以改善炭黑之間的團(tuán)聚[1,8],但采用丙酮降低樹脂稠度在炭黑復(fù)合材料制備中不常見.相比偶聯(lián)劑會(huì)存留在復(fù)合材料里可能影響材料特性,丙酮可以通過(guò)加熱等方式去除.對(duì)炭黑改善環(huán)氧樹脂絕緣性的研究較多,但對(duì)炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能及力電性能研究尚待進(jìn)一步深入.
本文對(duì)炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料力電性能展開試驗(yàn)研究.變量包括炭黑摻量和制備流程,研究其對(duì)環(huán)氧樹脂導(dǎo)電性能、力學(xué)性能和力電性能的影響,并采用電鏡掃描對(duì)炭黑在環(huán)氧樹脂中的分散形態(tài)進(jìn)行表征.
1 試件制備與測(cè)試
采用三種尺寸試件分別測(cè)試材料的導(dǎo)電性能、力學(xué)性能和力電性能.導(dǎo)電測(cè)試試件為一長(zhǎng)方體,尺寸為30 mm×30 mm×60 mm,見圖1(a),澆筑前預(yù)埋間隔20 mm銅網(wǎng)電極.力學(xué)性能測(cè)試試件參考GB/T 2568—1995規(guī)范,采用標(biāo)準(zhǔn)拉伸試件尺寸,平行段截面尺寸為10 mm×4 mm,見圖1(b).力電性能測(cè)試試件由導(dǎo)電試件經(jīng)機(jī)械加工成,厚度為7 mm,見圖1(c).
圖1 試件形狀與尺寸(單位:mm)
Fig.1 Specimen configuration and dimensions/mm
環(huán)氧樹脂采用IVA-8029-2A型樹脂,固化劑采用IVA-B固化劑,環(huán)氧樹脂和固化劑比例為2:1.炭黑采用美國(guó)CABOT公司開發(fā)的一種超高導(dǎo)電炭黑,型號(hào)為BLACK PEARLS 2000,該產(chǎn)品具有超高導(dǎo)電性、易分散等特點(diǎn),主要技術(shù)指標(biāo)如表1.分散用的丙酮采用分析純丙酮.
表1 炭黑主要技術(shù)指標(biāo)
Tab.1 Main specification of carbon black
共制備10個(gè)導(dǎo)電性能測(cè)試試件,其中4個(gè)同時(shí)用于加工力電測(cè)試試件.共制備5組力學(xué)性能測(cè)試試件.試驗(yàn)中考慮炭黑摻量、丙酮添加量等變量,其中,炭黑摻量為炭黑與環(huán)氧樹脂和固化劑總量的質(zhì)量比,丙酮添加量為丙酮與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比.導(dǎo)電測(cè)試試件變量及結(jié)果列于表2,力學(xué)測(cè)試試件變量及結(jié)果列于表3.
表2 導(dǎo)電(力電)測(cè)試試件及結(jié)果
Tab.2 Summary of resistivity(electromechanical)tests
表3 力學(xué)測(cè)試試件及結(jié)果
Tab.3 Summary of mechanical tests
具體采用如下步驟制備試件(圖2),制備完畢的試件如圖3所示.
圖2 材料制備過(guò)程
Fig.2 Specimen preparation
圖3 試件照片
Fig.3 Prepared specimens
(1)不添加丙酮試件的制備過(guò)程:首先稱取一定質(zhì)量環(huán)氧樹脂和固化劑,并將設(shè)計(jì)摻量炭黑的2/3加入樹脂,1/3加入固化劑,分別攪拌均勻,再將二者混合,先低速攪拌1 min,然后在水浴降溫條件下用IKA RW20攪拌器以500 r/min攪拌10分鐘,將上述炭黑/環(huán)氧樹脂混合料倒入模具,在烘箱中50 ℃固化2 h,養(yǎng)護(hù)48 h.
(2)添加丙酮試件的制備過(guò)程:首先稱取一定質(zhì)量環(huán)氧樹脂和固化劑,將設(shè)計(jì)添加量的丙酮加入環(huán)氧樹脂攪拌均勻,再加入設(shè)計(jì)摻量炭黑,先低速攪拌1 min然后用IKA RW20攪拌器以500 r/min攪拌15 min,加熱至去除丙酮后水浴降溫,最后加入固化劑,并水浴條件下以500 r/min攪拌5 min,將上述炭黑/環(huán)氧樹脂混合料倒入模具,在烘箱中50 ℃固化2 h,養(yǎng)護(hù)48 h.拉伸試件延長(zhǎng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間至一周.
導(dǎo)電測(cè)試采用方形導(dǎo)電試件(如圖1a),利用導(dǎo)電試件預(yù)埋間距20 mm的銅網(wǎng)作為電極,使用FLUKE112萬(wàn)用表測(cè)試試件的電阻.
力學(xué)測(cè)試采用標(biāo)準(zhǔn)拉伸試件(如圖1b)在中機(jī)試驗(yàn)電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,采用位移控制加載(2 mm/min),安裝50 mm標(biāo)距的引伸計(jì)用以記錄應(yīng)變.
圖4 導(dǎo)電性能測(cè)試
Fig.4 Test set-up of resistivity
圖5 力學(xué)性能測(cè)試
Fig.5 Test set-up of machinal properties
將導(dǎo)電試件機(jī)加工成用于力電測(cè)試的試件,如圖1(c),銅網(wǎng)處焊接電極.力電試驗(yàn)在Instron 5969 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,將加工好的試件用銷釘固定在絕緣夾具上,以0.5 mm/min加載,應(yīng)變由全自動(dòng)引伸計(jì)測(cè)得,標(biāo)距10 mm; 加載過(guò)程中,對(duì)試件焊接的電極,采用FLUKE112萬(wàn)用表測(cè)試電阻.加載至拉斷.
圖6 力電性能測(cè)試過(guò)程
Fig.6 Test set-up of electromechanical properties
采用ULTRA PLUS場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(ZEISS公司)對(duì)試件拉伸斷口進(jìn)行觀測(cè).
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
共進(jìn)行10個(gè)導(dǎo)電試件的導(dǎo)電性能測(cè)試,5組不同摻量標(biāo)準(zhǔn)試件的拉伸力學(xué)性能測(cè)試,和其中4個(gè)導(dǎo)電試件加工成的力電試件的力電性能測(cè)試.具體試件參數(shù)及試驗(yàn)結(jié)果列于表2和表3.
6%和8%炭黑摻量的復(fù)合材料試件的電阻率隨丙酮添加量的變化如圖7.
圖7 6%和8%炭黑摻量丙酮添加量對(duì)電阻率的影響
Fig.7 Effect of acetone content on resistivity of carbon black/epoxy resin(CB/EP)composite
從圖7中可以看出,添加丙酮可以明顯改善試件的導(dǎo)電性能.隨炭黑摻量的增加,炭黑與環(huán)氧樹脂混合料的流動(dòng)性變差,難以有效進(jìn)行攪拌.未添加丙酮的制備過(guò)程中,固化劑與炭黑和環(huán)氧樹脂一起攪拌,起到一定稀釋作用,但效果不明顯.加入丙酮后,環(huán)氧樹脂流動(dòng)性明顯變好,但炭黑摻量較多至6%以上時(shí),少量的丙酮在攪拌過(guò)程中很快揮發(fā),攪拌時(shí)間不夠充足,需要加入比炭黑摻量少時(shí)更多的丙酮才能保證有效攪拌時(shí)長(zhǎng),從而使炭黑在環(huán)氧樹脂中分布相對(duì)更為均勻.相比未添加丙酮的方法,添加12%丙酮和添加20%丙酮,對(duì)于6%含量炭黑的復(fù)合材料,電阻率下降了40倍和160倍左右,對(duì)8%含量炭黑的復(fù)合材料,則下降了5倍和8 000倍左右.
不同炭黑摻量,復(fù)合材料試件的電阻率變化如圖8.
對(duì)于質(zhì)量摻量在2%～8%之間的炭黑/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,電阻率在103～105 Ω·cm之間.隨著炭黑摻量的增加,電阻率逐漸降低.
圖8 不同炭黑摻量對(duì)復(fù)合材料電阻率的影響
Fig.8 Effect of CB content on resistivity of CB/EP composite
圖9展示了不同炭黑摻量試件斷口掃描電鏡結(jié)果.隨炭黑摻量的增加,炭黑密度明顯增加,再添加足量丙酮,保證炭黑相對(duì)均勻分布在環(huán)氧樹脂中的條件下,炭黑摻量的增加有助于在環(huán)氧樹脂中建立更多的導(dǎo)電通路,增強(qiáng)導(dǎo)電性能[5].
當(dāng)炭黑摻量從3%增加到4%,電阻率下降80%,其他摻量之間變化不大.復(fù)合材料中電子需要躍過(guò)炭黑聚集體間的環(huán)氧樹脂而導(dǎo)電[11],可能是由于3%摻量時(shí),存在大量超過(guò)電子可以躍過(guò)的間距,圖9(b)與圖9(a)相比較大的間距明顯減少,說(shuō)明到4%摻量時(shí)這部分間隙的數(shù)量明顯減小,導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)明顯完善.摻量超過(guò)4%后,隨摻量增加電阻率下降幅度減小.從圖9(c)和圖9(d)可以看出在添加更多炭黑時(shí),炭黑以更多更大團(tuán)聚的形式出現(xiàn),導(dǎo)電通路的增加幅度減小.
圖9 不同炭黑摻量試件斷口的SEM照片(1 000倍)
Fig.9 SEM photos of fractured surfaces of different CB content specimens(10 kX)
選取碳黑含量0、2%、3%、4%和6%的混合材料制備標(biāo)準(zhǔn)拉伸試件,受拉應(yīng)力-應(yīng)變?nèi)鐖D 10.各試件抗拉強(qiáng)度、彈性模量及極限延伸率列于表3.
圖 10 不同炭黑摻量試件應(yīng)力-應(yīng)變曲線
Fig.10 Stress-strain curves of different specimens with different contents of CB
不同炭黑含量樣品,抗拉強(qiáng)度和極限延伸率都低于純環(huán)氧樹脂,且變化量與炭黑添加量之間沒(méi)有明顯關(guān)聯(lián).此類炭黑的添加對(duì)復(fù)合材料并沒(méi)有強(qiáng)化作用,考慮到炭黑在樹脂中分布的不均勻性,材料的強(qiáng)度主要來(lái)自環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度.通過(guò)不同炭黑含量樣品應(yīng)力-應(yīng)變曲線對(duì)比,應(yīng)力-應(yīng)變規(guī)律相似,彈性模量沒(méi)有明顯區(qū)別,進(jìn)一步證明材料的力學(xué)性能可能只與環(huán)氧樹脂相關(guān).環(huán)氧樹脂的致密度及炭黑分散的均勻性決定了材料的力學(xué)性能.
從上述結(jié)果中可以看出,雖然炭黑的添加使得環(huán)氧樹脂的電阻率有所降低,但同時(shí)對(duì)環(huán)氧樹脂抗拉強(qiáng)度和彈性模量也有較大影響,在后續(xù)研究中可選取有效改善環(huán)氧樹脂導(dǎo)電性且對(duì)力學(xué)性能影響較小的導(dǎo)電材料種類及摻量展開進(jìn)一步研究.
使用標(biāo)準(zhǔn)拉伸樣品,通過(guò)接觸法或在表面黏貼電極的方式都難以測(cè)量到電阻.所以選擇不同炭黑含量的預(yù)埋電極導(dǎo)電測(cè)試試件,通過(guò)機(jī)械加工方法制備用于力電性能測(cè)量的樣品.試件在試驗(yàn)機(jī)上拉至破壞.由于導(dǎo)電試件預(yù)埋電極時(shí)銅網(wǎng)在樹脂固化前位置難以固定,部分加工得到的力電測(cè)試試件的電極不對(duì)稱,因而力電測(cè)試中試件在中間銅網(wǎng)處斷裂(如圖 11所示),故極限應(yīng)力較拉伸試驗(yàn)偏低.力電測(cè)試試件形狀非標(biāo)準(zhǔn)試件,應(yīng)變值僅作參考.試驗(yàn)結(jié)果繪于圖 12,圖中電阻變化率為ΔR/R0,ΔR為某應(yīng)變狀態(tài)下電阻與初始電阻R0的差值.
圖 11 力電試件斷裂照片
Fig.11 Fractured specimen of electromechanical tests
圖 12 不同炭黑摻量試件應(yīng)力-應(yīng)變-電阻變化率曲線
Fig.12 Resistance and stress versus strain in specimens with different contents of CB
通過(guò)以上試驗(yàn)結(jié)果證明,對(duì)于不同炭黑含量的樣品:(1)應(yīng)力-應(yīng)變有近似的線性關(guān)系;(2)電阻率隨應(yīng)變?cè)黾佣黾?同時(shí)與應(yīng)變有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系;(3)電阻變化率在一些應(yīng)變條件下,出現(xiàn)了突變.
圖 13為添加20%丙酮制備的8%炭黑摻量試件50 000倍掃描電鏡照片.單個(gè)炭黑顆粒的直徑很小,在30 nm左右,比表面積較大容易團(tuán)聚,炭黑在環(huán)氧樹脂中以團(tuán)聚構(gòu)成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)存在,團(tuán)聚間的環(huán)氧樹脂間隙很小,在電子發(fā)生隧道擊穿范圍內(nèi)發(fā)生導(dǎo)電[4].整個(gè)復(fù)合材料的電阻是若干個(gè)炭黑間的環(huán)氧樹脂間隙鏈電阻以串并聯(lián)的方式形成的,炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料力電特性取決于環(huán)氧樹脂間隙大小[14],拉伸過(guò)程中,炭黑團(tuán)聚相互運(yùn)動(dòng),間距增大,引起電阻率增加.
相比2%和3%炭黑摻量的試件,4%和6%摻量的試件電阻變化率隨應(yīng)變變化幅度較小.根據(jù)隧道效應(yīng)理論,間距在電子可以擊穿范圍內(nèi)增加時(shí),電阻值增大,超過(guò)后不能形成導(dǎo)電通路.對(duì)于2%和3%試件,炭黑團(tuán)聚間距較大,拉伸后,較多導(dǎo)電通路失效,而摻量達(dá)到4%和6%時(shí),間隙仍在擊穿范圍內(nèi),僅少部分通路失效,電阻率變化較為平緩.較小應(yīng)變范圍內(nèi),電阻率發(fā)生突變的原因可能是,樣品中有大塊不連續(xù)分布的碳黑團(tuán)聚,拉伸過(guò)程中突然分離,導(dǎo)致導(dǎo)電通路大量減少,電阻異常增加.
值得注意的是,將炭黑環(huán)氧樹脂復(fù)合材料用于工程實(shí)踐需要有明確的電阻率—應(yīng)變關(guān)系,未來(lái)將展開進(jìn)一步的研究工作,為相關(guān)經(jīng)驗(yàn)公式提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ).
圖 13 8%炭黑摻量試件(R-C8-A20試件)SEM照片(50 000倍)
Fig.13 SEM photo the specimen with CB content of 8%(50 kX)
3 與已有文獻(xiàn)的比較分析
焦劍等[12]對(duì)炭黑摻量與導(dǎo)電性能的關(guān)系進(jìn)行了研究,有關(guān)文獻(xiàn)12與本文的炭黑型號(hào)、炭黑摻量與電阻率測(cè)試結(jié)果如表4所示.
本文采用BLACK PEARLS 2000炭黑,摻量在2%～8%之間,電阻率從177×103減小到5.39×103 Ω·cm,3%增加到4%時(shí)導(dǎo)電性有明顯提高,6%之后電阻率下降趨勢(shì)變緩.焦劍等[12]采用N220炭黑,對(duì)2%到20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料電阻率進(jìn)行測(cè)量,摻量為5%時(shí)仍保留絕緣性,增加至10%時(shí),電阻從1015數(shù)量級(jí)降到1010(單位Ω·cm),到20%時(shí)電阻率達(dá)到108 Ω·cm.
表4 炭黑摻量對(duì)導(dǎo)電性能的影響比較
Tab.4 Effect of CB content on conductivity compared to existing literature
焦劍等[12]對(duì)炭黑摻量與復(fù)合材料力學(xué)性能的關(guān)系也進(jìn)行了研究,另外carbon nanofiber(CNF)也是常見的改善環(huán)氧樹脂導(dǎo)電性的材料,Bal S[15]在對(duì)CNF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的研究中提到了摻量對(duì)力學(xué)性能的影響.有關(guān)文獻(xiàn)12和文獻(xiàn)15與本文的導(dǎo)電材料、摻量及力學(xué)性能變化如表5所示.
本文對(duì)純環(huán)氧樹脂和摻量為2%到6%之間的試件進(jìn)行測(cè)試,添加炭黑的復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度均小于純環(huán)氧樹脂.焦劍等[12]的研究中指出隨著炭黑含量的增加,復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度增加,摻量為2%時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)到極值,相比純環(huán)氧樹脂提高了30%左右,之后隨摻量增加強(qiáng)度降低.Bal S[15]的研究結(jié)果表明,CNF摻量為0.5%、0.75%和1%時(shí),彎曲模量分別提高了33%、60%和49%.
對(duì)于上述復(fù)合材料力學(xué)性能的差異,可能與導(dǎo)電材料種類及制備方法有關(guān).未來(lái)可以研究不同導(dǎo)電材料對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響.
表5 導(dǎo)電材料對(duì)力學(xué)性能影響比較
Tab.5 Effect of conductive material on mechanical properties compared to existing literature
季小勇等[1]對(duì)不同直徑炭黑制備的復(fù)合材料進(jìn)行了受壓狀態(tài)下的力電性能研究,王永帥[10]對(duì)CNF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料進(jìn)行了壓敏性能測(cè)試.有關(guān)文獻(xiàn)1和文獻(xiàn)10與本文的導(dǎo)電材料、測(cè)試狀態(tài)和電阻率變化范圍如表5所示.
本文對(duì)超導(dǎo)炭黑復(fù)合材料進(jìn)行了拉伸狀態(tài)下的力電性能研究,隨應(yīng)變?cè)黾?電阻增加,到拉斷時(shí),電阻率可達(dá)原始值的2.5倍.季小勇等[1]的研究表明對(duì)于直徑較小的特導(dǎo)電炭黑,電阻變化率與應(yīng)變之間沒(méi)有明顯關(guān)系,而直徑較大的噴霧炭黑,隨應(yīng)變量增加,電阻降低,應(yīng)變達(dá)到1%時(shí),電阻率減小了20%到30%.在王永帥[10]的研究中,CNF/環(huán)氧樹脂試件受壓后電阻率降低,電阻率變化率隨著施加的應(yīng)變的增加而線性增加到一定值后減小,對(duì)于填充0.29 vol%和 0.58 vol%CNF的傳感器,電阻率最多減小37%和 50%,分別對(duì)應(yīng)于 1.25%和 1.5%的應(yīng)變.
表6 力電性能比較
Tab.6 Electromechanical properties compared to existing literature
4 結(jié)論
本文制備了2%～8%五種摻量的復(fù)合材料導(dǎo)電試件進(jìn)行導(dǎo)電性能測(cè)試,并對(duì)使用不同丙酮添加量制備的6%和8%試件進(jìn)行比較.對(duì)純環(huán)氧樹脂和2%、3%、4%和6%四種摻量的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試件進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試.并對(duì)2%、3%、4%和6%四種摻量導(dǎo)電試件進(jìn)行加工用于力電性能測(cè)試.根據(jù)上述試驗(yàn)得到了以下結(jié)論:
(1)在環(huán)氧樹脂中添加合適的炭黑在采用適量丙酮進(jìn)行有效分散時(shí)可以獲得良好的導(dǎo)電特性,且電阻率隨摻量增加而降低;
(2)本文所采用的超導(dǎo)炭黑,添加量在2%到6%之間時(shí)對(duì)復(fù)合材料沒(méi)有強(qiáng)化作用,強(qiáng)度可能由于炭黑團(tuán)聚產(chǎn)生薄弱面有所降低,其他力學(xué)性能與純環(huán)氧樹脂接近;
(3)炭黑環(huán)氧樹脂導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻變化與變形有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系,有工程應(yīng)用的前景.
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